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同步熱分析儀的工作原理及使用注意事項

更新時間:2023-02-09瀏(liu)覽:1180次

  同步熱分析儀(TG-DSC)可以同步提供TG與DSC的信號,通過一次測量即可獲取質量變化與熱效應兩種信息。TG信號用于研究材料的質量變化、成分分析、熱穩定性、氧化/還原、分解行為、腐蝕性研究、分解動力學分析等,DSC信號用于研究材料的熔融/結晶、固相轉變、結晶度、玻璃化轉變、抗氧化性等。可根據某一熱效應是否對應質量變化,判斷該熱效應所對應的物化過程(如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。可實時跟蹤樣品質量隨溫度/時間的變化,對相變熱、反應熱等進行準確計算。
  
  同步熱分析儀的注意事項:
  
  1、樣(yang)品(pin)應適量(如:在(zai)坩鍋中(zhong)放置1/3厚或15mg重),以便減小在(zai)測(ce)(ce)試中(zhong)樣(yang)品(pin)溫度(du)梯度(du),確(que)保測(ce)(ce)量精度(du)。
  
  2、在做樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)之前應先(xian)預(yu)先(xian)了解(jie)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)成分(fen)與物理(li)性質,估計(ji)在使用氣(qi)氛下、設定溫度范圍內可(ke)能會發生哪些反(fan)(fan)應,是否會發生鼓泡、溢出(chu)等可(ke)能損(sun)壞傳感器的(de)現象。對于熱(re)反(fan)(fan)應劇烈或在反(fan)(fan)應過程中易發生氣(qi)泡的(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin),應適當減少樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)量。對不(bu)熟悉(xi)的(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)必須進行(xing)預(yu)實驗(yan),觀察反(fan)(fan)應現象。檢查(cha)并保(bao)證實驗(yan)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)機器分(fen)解(jie)物不(bu)能與測(ce)試坩(gan)堝(guo)、樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)支架、熱(re)電偶發生反(fan)(fan)應。
  
  3、試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)樣皿(min)要(yao)根(gen)據樣品進行(xing)選(xuan)擇(ze)(ze)。試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)樣皿(min)的(de)(de)材質,要(yao)求耐高(gao)(gao)溫,對試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)樣、中間(jian)產(chan)(chan)物、最終(zhong)產(chan)(chan)物和(he)氣氛都是惰性的(de)(de),即不(bu)能(neng)有(you)反應活性和(he)催化(hua)活性。通常用的(de)(de)試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)樣皿(min)有(you)鉑金的(de)(de)、陶(tao)瓷(ci)(ci)、石(shi)英(ying)、玻璃(li)、鋁等。特別(bie)要(yao)注意,不(bu)同的(de)(de)樣品要(yao)采用不(bu)同材質的(de)(de)試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)樣皿(min),否則會(hui)損壞(huai)試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)樣皿(min),如(ru):碳酸(suan)鈉會(hui)在高(gao)(gao)溫時與石(shi)英(ying)、陶(tao)瓷(ci)(ci)中的(de)(de)SiO2反應生(sheng)成(cheng)硅(gui)酸(suan)鈉,所以象碳酸(suan)鈉一類堿(jian)性樣品,測試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)時不(bu)要(yao)用鋁、石(shi)英(ying)、玻璃(li)、陶(tao)瓷(ci)(ci)試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)樣皿(min)。鉑金試(shi)(shi)(shi)(shi)(shi)樣皿(min),對有(you)加氫(qing)或脫(tuo)氫(qing)的(de)(de)有(you)機(ji)物有(you)活性,也不(bu)適合作含(han)磷、硫和(he)鹵素的(de)(de)聚合物樣品,因此要(yao)加以選(xuan)擇(ze)(ze)。
  
  同步熱分析儀的送樣要求:
  
  1、樣品量不少于20mg;
  
  2、送樣時請注明(ming)樣品的主(zhu)要化(hua)學成(cheng)分,特別(bie)注意標明(ming)所含金屬(shu)元素、鹵素等(deng);不接受酸堿(jian)性(xing)較強對設備(bei)有損害及在測試過(guo)程中有腐蝕性(xing)或毒(du)性(xing)揮發(fa)物(wu)的樣品測試。如(ru)有隱瞞造(zao)成(cheng)不良后果,一(yi)切責任(ren)由送樣者(zhe)承擔。
  
  3、送(song)樣時請標明測試溫度范圍內(nei)可能(neng)生成的氣體;
  
  4、請注明測(ce)試條件(jian):升溫速率、測(ce)試溫度范圍、實驗氣(qi)氛(空(kong)氣(qi)、氧氣(qi)或氮氣(qi))、氣(qi)體(ti)流量,及其他特殊要(yao)求(qiu)。

 

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