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一文了解熱重分析儀試驗注意的事項

更新時(shi)間(jian):2022-12-13瀏覽:682次

  熱重分析儀(ThermalGravimetricAnalyzer)是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。

  
  當被測物質在(zai)加熱(re)過程中(zhong)有升華、汽化(hua)(hua)、分(fen)解出(chu)氣(qi)體或(huo)失去(qu)結晶(jing)水時(shi),被測的(de)物質質量就(jiu)會發(fa)生變化(hua)(hua)。這時(shi)熱(re)重曲線就(jiu)不是(shi)(shi)直線而是(shi)(shi)有所下(xia)降。通過分(fen)析熱(re)重曲線,就(jiu)可以(yi)知(zhi)道(dao)被測物質在(zai)多少度時(shi)產生變化(hua)(hua),并且根據失重量,可以(yi)計算失去(qu)了(le)多少物質,(如CuSO4·5H2O中(zhong)的(de)結晶(jing)水)。
  
  熱重分析儀試驗注意的事項:
  
  1、測量(liang)樣品(pin)要放在坩堝中間部位;
  
  2、當溫度小于(yu)(yu)800℃時(shi),氣體(ti)流量選(xuan)擇60mL/min;當溫度大于(yu)(yu)800℃時(shi),氣體(ti)流量選(xuan)擇100mL/min;
  
  3、當熱耦(ou)移動或者溫度不準確時(shi)要進行(xing)溫度校(xiao)準;
  
  4、溫度校(xiao)準時,爐(lu)子(zi)下放的磁鐵要接近爐(lu)子(zi)但不要碰上;
  
  5、在(zai)儀器經(jing)常(chang)使(shi)用(yong)(yong)的情(qing)況(kuang)下,每(mei)個月進行一次重量(liang)校準(zhun),不經(jing)常(chang)使(shi)用(yong)(yong)時(shi),在(zai)每(mei)次使(shi)用(yong)(yong)前校準(zhun)即可;
  
  6、在(zai)實(shi)驗過程中,保持實(shi)驗臺的平穩,不要晃動(dong)實(shi)驗臺;
  
  7、如果所(suo)用的坩堝(guo)是陶瓷坩堝(guo),校準時不能帶著(zhu)陶瓷坩堝(guo)校準;
  
  8、在坩堝掛(gua)在掛(gua)鉤上(shang)時不允許取樣(yang)和放樣(yang),待它下(xia)來(lai)時才可操作(zuo);
  
  9、測量的樣品一般(ban)不(bu)超過10mg,當溫度達到800℃以上時(shi),樣品一般(ban)用(yong)5mg到7mg即可;
  
  10、要將坩堝卡在儀器的凹槽(cao)內;
  
  11、實驗完畢降(jiang)(jiang)(jiang)溫(wen)(wen)時,溫(wen)(wen)度(du)降(jiang)(jiang)(jiang)低到200℃一(yi)下可以把(ba)爐子(zi)降(jiang)(jiang)(jiang)下來,加快降(jiang)(jiang)(jiang)溫(wen)(wen)速(su)(su)度(du),但當(dang)溫(wen)(wen)度(du)在(zai)200℃以上(shang)時不允許(xu)降(jiang)(jiang)(jiang)下爐子(zi),高溫(wen)(wen)下氧(yang)化速(su)(su)度(du)快,對儀(yi)器有(you)損害。
  
  12、坩堝(guo)和掛鉤每次使用(yong)(yong)完(wan)畢后要用(yong)(yong)酒精棉擦洗,在實(shi)驗溫度比較高時,坩堝(guo)用(yong)(yong)酒精燈燒(shao),保證不污染下次實(shi)驗的(de)樣品。

 

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