1、打開氮氣（門后黑色氣瓶；提供氮氣氣氛，儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調節氮氣流量，一般不變，按照現有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源（儀器右側紅色按鍵），進行預熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統。打開循環水，打開循環水恒溫水浴（約為15℃，把循環水插頭插上即可；若出水口流量較小，調整水桶位置使管路中氣泡排出）。實驗時，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實際試驗中30min后，即可開始實驗）。
2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置。
有兩個放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時針旋轉，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。
3、試驗時，需首先進行空白試驗，即右托盤放空白坩堝進行試驗，得到基線數據。然后加入試樣進行試驗。稱樣品：樣品稱量一定要。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。
4、打開恒久軟件，點“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現“設置參數”窗口，窗口左側可設置試樣名稱（試驗名稱）、樣品質量（空白試驗不用填寫，試樣質量需填寫準確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側為升溫參數，點“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點“終止溫度”，按試驗需求設置（如終溫850℃，設置900℃，試驗結束后，取對應的溫度范圍內數據即可，儀器自身的問題造成）；點“升溫速率”，設置每分鐘的升多少度；保溫時間不設置。
綜合熱分析儀的常見故障及解決方法
1、如果出現氧彈漏氣現象，原因：應該是橡膠密封圈老化或磨損，解決辦法：我們要及時查看并且更換密封圈；
2、如果出現點火失敗的現象：①線路不通或接觸不良；②試樣潮濕；③點火絲或棉線與試樣接觸不良；④兩電極過臟；⑤點火頭氧化；⑥兩電極與坩堝短路（此時容易燒毀坩堝和電極。
解決辦法：原因①檢查連接線是否連接好，氧彈頭與點火頭是否接觸好氧彈內筒是否放好；②充氧過快濺濕試樣；③重新安裝；④用砂紙打磨電極；⑤用砂紙打磨點火頭氧化物；⑥更換電極或坩堝重新安裝樣。
3、如果出現試樣燃燒不*現象，原因①試樣不易燃；②氧氣未充足或氧氣壓力不足。解決辦法：①用擦鏡紙包好試樣；②延長充氧時間，更換氧氣瓶。
4、如果點火后溫度上升過高,熱值過高現象，原因：①攪拌器不轉；②攪拌葉脫落。解決辦法：①攪拌軸卡死，線路不通；②用一棉線插入與攪拌軸連接的尼棒孔內重新插好。
5、如果實驗設備內環境溫度過高現象，原因：實驗長時間不結束。解決辦法：調外筒水溫與室溫基本一致，或降低室內溫度。
6、如果充氧時漏氣現象，原因：充氧儀中密封圈老化或磨損。解決辦法：及時更換密封圈。
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